PiFMによるポリマー界面研究

Molecular Vista

PiFM測定により、ポリマーの界面における各成分の混合状態を10nmスケールで検証できます。

中性子散乱は曲面ではありませんが、ポリマー界面の研究に使用できます。この例では、IR PiFMを用いて、マイクロレンズアレイ内のpDEGAとSDIB(硫黄系ポリマー)層間のポリマー界面を調べています。SDIBマイクロレンズアレイの劣化を防ぐため、iCVD反応器を用いてSDIB層にpDEGDAの薄層をコーティングします。物理的完全性を得るためには、浸透性をもつ界面が望ましいとされます。界面をより詳細に調べるため、サンプルをエポキシ樹脂で包み、PiFMイメージング用の薄片にミクロトームしました。低速なイメージングで発生する熱ドリフトの影響を与えずに高い空間分解能でポリマー界面を研究するために、64 x 64ピクセルのhyPIRイメージング(各ピクセルで1秒/スペクトル)を撮影しました。
 

 


SDIBとpDEGAの境界面は完全に2分割されているのか、浸透し合っているのか。

SDIB(1598cm-1)とpDEGA(1721cm-1)に関連する特徴的な波数でのPiFMイメージングは、トポグラフィーや位相画像では明確な識別が難しいにもかかわらず、2つのポリマー成分を明確に識別しています。

 
下の青、赤、緑のグラフは、pDEGMA、SDIB、エポキシ樹脂の1727、1678、1509波それぞれの光誘起力信号を示しています。

 
境界面を横断するように19個のスペクトルが取得されました。各スペクトルは、前のスペクトルの位置から約12.5 nm 離れています。樹脂とSDIBに関連するピークの高さを、1275ピークと比較して、化学界面をマッピングしました(右端のグラフ)。 pDEGDAとSDIBが約100 nm の深さで相互に浸透していることがわかります。 これは、明確なpDEGDA層が観察されなかった100 nm 以下のpDEGDA厚さのサンプルでの他のPiFM測定と一致しています。

 
Sample: Kookheon Char, Eui-tae Kim – Seoul National University

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