機械的特性について最も信頼性が高く正確な予測を提供するために、研究者の間では、試験条件が実際の環境を厳密に模倣していることがますます要求されています。 NanoTest Xtremeは、真空環境を用いて最高1000°Cまでの試験環境を提供します。
この最先端技術により、次世代エンジニアリング材料の調査が容易になります。アプリケーションには、高速機械加工用の工具コーティング、高温の航空宇宙エンジン部品、原子炉被覆管への照射効果などが挙げられます。

1000°C試験　超合金

図1：Amdry-386ボンドコートおよび超合金基材の25〜1000°Cの範囲にわたる硬度の温度依存性

ナノインデンテーション試験は、タービンブレードのニッケル超合金を保護する（Ni、Co）CrAlYボンドコートなどの高温材料の開発に最適な評価方法です。
ごく最近まで、これらの材料の動作温度は、ナノインデンテーションシステムには届きませんでした。しかし、NanoTest Xtremeのユニークな構造と局所加熱機構により、ドイツのRWTHアーヘンの科学者は、試験温度を最高1000°Cまで押し上げ、Amdry-386ボンドコートの硬度とクリープ挙動に関する貴重な情報を収集することができました。[1]（図1を参照）。

高温試験における重要な要因

MML

図2：NanoTestの高温試験のための水平荷重方式
高温で測定する場合、圧子押込時にサンプルと圧子が同じ温度であることが不可欠です[2]。温度の差は、過度の熱ドリフトを生み、サンプル、圧子、および、機器の膨張や収縮による測定誤差を発生させます。
NanoTestシステムには、Vantageモデルでは最大850°C、Xtremeモデルでは最大1000°Cまでの超低熱ドリフトを実現する多くの設計上の利点があります（図2）

• 能動チップ加熱
  圧子とサンプルは両方とも能動的、かつ独立して加熱され、試験開始前に等温接触を実現します。
• 水平荷重方式

NanoTestシステムのユニークなヘッド機構は、荷重ヘッドや変位センサーへ熱流が流れないように設計されています。

• 局所加熱
  加熱ゾーンの周囲の熱シールドと断熱シュラウドにより、高温実験中の機器の安定性が確保されます。
• 特許取得済みの制御プロトコル
  ソフトウェアルーチンを使用して、圧子とサンプルステージの温度を0.1°Cの精度内で正確に一致させます。
• 時間依存測定
  高温測定中に大きな熱ドリフトが発生しないため、インデンテーションクリープテストなどの長時間のテストを実行できます。

高温での究極のナノポジショニング

図3：Si上でFIB加工されたマイクロカンチレバーの3次元画像
SPMナノポジショナーにより700°Cの環境温度で取得NanoTest Xtremeの局所加熱設計により、機器の残りの部分は室温よりもわずか数度高いままです。これの主な利点は、SPMナノポジショナーを全温度範囲で使用できることです。SPMは圧子先端をプローブとして使用して、3次元形状画像をナノスケールで測定する技術です。高温で取得した画像により、その温度環境での正確な圧子の位置決め、または微小圧縮試験用のピラーやマイクロスケール曲げ実験用のカンチレバーなどの特定の構造への位置決めが可能になります。オックスフォード大学の材料学部の研究者は、NanoTest Xtremeを使用して、立方晶窒化ホウ素圧子を使用して、最高770°Cのマイクロスケールカンチレバーの曲げ試験を実施しました[3]。独立した圧子とサンプル加熱を使用して、温度を正確に一致させ、SPMナノポジショナーを使用した高温3次元形状画像を使用して、圧子を位置決めし、マイクロカンチレバーの曲げ試験を実行しています（図3）

図4：シリコンの脆性-延性遷移温度の前後温度で実行されたマイクロカンチレバーテストの例
この試験により、温度に依存する弾性率、降伏応力、破壊挙動を決定し、温度上昇に伴う延性の違いを調査することができました（図4）。

950°C試験　タングステン

図5：945°Cで300秒間のタングステンのクリープ試験。200 mNでの3回の反復試験の平均および標準偏差。

試験機器の進歩に伴い、動作温度での機械的特性評価は、原子力産業などの安全性が重要な分野の材料開発で一般的になりつつあります。タングステンとその合金は、核融合炉の主要なプラズマ対向材料と考えられています。オックスフォード大学の科学者と協力し、NanoTest Xtremeを使用して、950°Cまでの高真空でタングステンの機械的特性をテストしました[2, 4, 5]。タングステンは空気中で500°C以上において急速に酸化するため、高真空下でのテストは不可欠でした。クリープ試験データの分析によって決定されたひずみ速度感度は、温度とともに増加しました。 850°Cから、より顕著な時間依存の変形が観察されました。

750-1000°Cでの熱ドリフトは通常0.05 nm / sであり、NanoTestは温度範囲全体でより長い時間のインデンテーションクリープ試験を実行する安定性を備えています（図5）。

参考文献

• 1.On extracting mechanical properties from nanoindentation at temperatures up to 1000 °C, J.S.K.-L. Gibson, S. Schröders, Ch. Zehnder, S. Korte-Kerzel, Extreme Materials Letters 17 (2017) 43-49.
• 2.Nanomechanics to 1000 °C for high temperature mechanical properties of bulk materials and hard coatings, B.D. Beake, A.J. Harris, Vacuum 159 (2019) 17-28.
• 3.Bend testing of Silicon Cantilevers from 21 °C to 770 °C, D.E.J. Armstrong and E. Tarleton, JOM 67 (2015) 2914-2920.
• 4.Development of high temperature nanoindentation methodology and its application in the nanoindentation of polycrystalline tungsten in vacuum to 950 °C, A.J. Harris, B.D. Beake, M.J. Davies, D.E.J. Armstrong, Exp. Mech. 57 (2017) 1115-1126.
• 5.Temperature dependence of strain rate sensitivity, indentation size effects and pile-up in polycrystalline tungsten from 25-950 °C, B.D. Beake, A.J. Harris, J Moghal and D.E.J. Armstrong, Materials & Design 156 (2018) 278-286.